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畜肉及内脏中异丙嗪的测定(BJS 202005)解读(202005)异丙嗪中毒的处理惩罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚处罚

品牌世界 2024-06-18国外财经
转自:中国市场监管报……

 

转自:中国市场监管报

中国肉类食品综合研究中心在食品宁静监测过程中发现,一些非法商贩在给猪、牛等动物注水的同时,还会注射肾上腺素、异丙嗪等药物。畜肉非法注药、注水行为严重危害了消费者的身体健康及产业宁静

什么是异丙嗪

异丙嗪属于噻吩嗪类抗组胺类药物,是一种对中枢神经系统有抑制作用的镇静剂,临床上用于治疗精神分裂症、狂躁症、抑郁症、反应性神经病及其他重症精神病;也可用于镇吐、抗晕动、镇静催眠及支气管肺炎、腹泻、哮喘、食物过敏等症状的治疗。

随着社会的进步和消费者健康意识的增强,食品宁静问题得到广泛关注,然而注水肉的出现严重扰乱了正常的市场秩序,也对肉品质量宁静造成严重威胁。一些非法商贩在对动物活体注水后,会尽快将其运输至待宰地区销售,为减少动物在运输途中的死亡率,在注水的同时会在动物体内注入异丙嗪等药物,利用异丙嗪强大的镇静、催眠、镇吐作用,降低动物被大量注水后的过激反应,同时与肾上腺素共同使用产生“肾上腺素作用翻转”现象,使得血管舒张作用充实体现,最大限度增加注水量,迅速增加屠宰后产物重量,从而获取非法收益。异丙嗪主要在肝脏代谢,无活性代谢产物从尿液中排出,在动物体内容易产生药物残留。

消费者过量食用异丙嗪等噻吩嗪类的镇静剂可造成过敏反应,引起体位性低血压、心悸、躁动、口干、药疹等副作用,对人体内分泌、运动和循环等系统及肝脏器官造成不良影响,引起肝功能障碍、接触性皮炎和皮疹等毒副作用,给人体健康带来较大风险。美国和欧盟等国家地区规定,噻吩嗪类镇静剂不得在动物源食品中检出。为保障消费者权益,市场监管总局于2020年11月发布了《畜肉及内脏中异丙嗪的测定》增补检验方法,该方法的建立为打击违法注水行为提供了技术支撑。

方法原理

  异丙嗪分子结构中含有氨基,容易得到H

+,形成[M+H]+型分子离子峰,因此方法选取ESI+

模式检测。文献报道的异丙嗪的检测多是针对药品及人或动物的血液、尿液等,相较于此类样本,畜肉及内脏类样品基质更为复杂,检测结果更容易受到样品的干扰,影响方法的准确度及灵敏度。异丙嗪与肉类基质样品的结合较为紧密,需接纳超声提取的方式提取两次后,经HLB固相萃取小柱净化,高效液相色谱串联质谱仪检测,基质匹配曲线外标法定量。

尺度操纵要点

1.尺度溶液的配制。方法最终计算结果是以异丙嗪计,因尺度品为盐酸异丙嗪,CAS号:58-33-3,相对分子质量320.89,所以在配制尺度储备液时,需折算成异丙嗪的含量。异丙嗪的相对分子质量为284.43,通过计算可以得出,当定容至100mL容量瓶,配制浓度为100

μg/mL

异丙嗪尺度储备液时,需要称取盐酸异丙嗪约11.29mg。

2.提取方式的选择。因异丙嗪与畜肉及内脏等基质结合较紧密,所以需选取较为剧烈的提取方式。研究中对比了均质(300rpm)、振荡和超声等提取方式,发现超声提取时,声波能够产生高速、强烈的空化效应和搅拌作用,提高提取效率。相较于其他提取方式,超声提取条件下异丙嗪的回收率更高,操纵也更为简便,因此选择超声作为提取方式。

3.提取次数。方法选取提取次数为2次,既能包管回收率结果,同时可以节省资源。分别考察提取次数对回收率的影响,实验选取提取次数为1、2、3次。实验结果显示,提取次数为2次时,异丙嗪回收率可到达90%,增加提取次数也没有提高回收率结果。

4.除脂。畜肉及内脏中含有大量脂肪,因此样品在净化之前要进行除脂的操作,以到达更好的净化效果。接纳无水乙醚作为除脂溶剂,在鸡心瓶中加入3mL无水乙醚进行除脂,涡旋后静置约15min,让其充实分层,用吸管将上层有机相弃去,如果样品脂肪含量较高,可以重复此操纵多次进行除脂,以到达更好的除脂效果。

基质问题

1.基质效应。方法接纳基质尺度曲线来扣除基质带来的影响。通过绘制溶剂尺度曲线和基质匹配尺度曲线,根据[(基质匹配尺度曲线的斜率-溶剂尺度曲线的斜率)/溶剂尺度曲线的斜率]×100%公式来评价畜肉及其内脏的基质效应巨细。研究表明,基质效应会对实验结果产生显著影响,所以需通过基质曲线来校正基质效应的影响。

2.空白基质的选择。在同一批次进行多种基质样品检测时,可能会出现不确定选用哪种基质作为阴性样品配制基质曲线,实验中通过比力肉类及内脏类基质曲线的线性关系,选取了猪肝、牛肉、羊肾、猪肉四种空白基质制作基质尺度曲线,结果表明差别基质绘制的空白基质曲线斜率偏差为5.5%,因此实验过程中选取一种基质进行曲线的制作即可完成样品的检测工作。

□中国肉类食品综合研究中心 王娟强 任 南

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